氣相色譜法測(cè)飲用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚（一）

　　2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚是合成農(nóng)藥、 染料、 塑料抗氧劑及阻聚劑等重要的精細(xì)化工中間體， 對(duì)水生物有毒， 可造成水環(huán)境污染。常期飲用遭受酚類污染的水對(duì)血管舒縮中樞及呼吸、 體溫中樞有明顯的抑制作用， 影響人體健康。水中 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的測(cè)定方法有分光光度法、 液相色譜法、 氣相色譜法和氣相色譜 – 質(zhì)譜聯(lián)用法等， 其中分光光度法分析步驟繁瑣， 液相色譜法靈敏度不高，氣質(zhì)聯(lián)用法設(shè)備昂貴且操作復(fù)雜。

　　生活飲用水中 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的濃度一般很低， 水樣分析的預(yù)處理方法主要是液液萃取法， 但萃取步驟操作繁瑣， 在萃取和濃縮過(guò)程中樣品損失量較大， 導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性較差， 且分析過(guò)程中需要使用大量有毒有機(jī)溶劑， 易對(duì)實(shí)驗(yàn)人員和環(huán)境造成危害。

　　SPE 固相萃取技術(shù)集萃取、 分離、 濃縮于一體，具有快速、 簡(jiǎn)便、 易與氣相色譜分離檢測(cè)手段聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)。筆者采用聚苯乙烯二乙烯苯 SPE 小柱萃取富集水樣， 以乙酸乙酯為洗脫劑， 用 CD–5 毛細(xì)柱氣相色譜分離檢測(cè)。該方法精度、 準(zhǔn)確度高， 具有操作流程短， 有機(jī)試劑用量少等優(yōu)點(diǎn)， 適用于生活飲用水中痕量 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚的測(cè)定。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1主要儀器與試劑

　　氣相色譜儀： 7890N 型， 配 FID 檢測(cè)器， 美國(guó)安捷倫科技有限公司；

　　高純氫氣發(fā)生器： SGH–300 型， 溫州瑞昕?jī)x器有限公司；

　　固相萃取裝置： QYCQ–12A 型， 上海喬躍電子有限公司；

　　SPE 小柱： 聚苯乙烯二乙烯苯型， 美國(guó)安捷倫科技有限公司；

　　甲醇、 乙酸乙酯： 色譜純；

　　無(wú)水硫酸鈉、 鹽酸： 優(yōu)級(jí)純；

　　2- 氯苯酚： 2 000 μg／mL， 溶于高純度甲醇中，阿拉丁試劑有限公司；

　　2- 甲苯酚： 純度 98%， 阿拉丁試劑有限公司；

　　2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液： 以乙酸乙酯為溶劑配制而成， 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚質(zhì)量濃度均為 500 mg／L ；

　　超純水： 自制。

　　1.2色譜條件

　　色譜柱： CD–5 型毛細(xì)管柱 (15 m×0.53 mm， 0.5μm， 美國(guó)安捷倫科技公司 ) ； 載氣： 高純氮?dú)猓?流量為 1.0 mL／min ； 柱溫： 60℃保持 2 min， 以 10℃／min升至 185℃， 保持 1 min， 再以 20℃／min 升至 280℃，保持 2 min ； 進(jìn)樣口溫度： 220℃； 檢測(cè)器溫度： 300℃；不分流進(jìn)樣； 進(jìn)樣體積： 1 μL。

　　1.3固相萃取柱的活化

　　將 SPE 小柱置于固相萃取裝置上， 用 6 mL 乙酸乙酯淋洗小柱， 每次清洗后放掉所有溶劑， 再加入6 mL甲醇， 在甲醇*流過(guò)萃取柱前不要讓柱床變干， zui后加入 6 mL 無(wú)酚水， 使 SPE 小柱處于濕潤(rùn)和活化狀態(tài)， 備用。

　　1.4水樣采集及處理

　　用玻璃瓶采集生活飲用水樣品， 樣品用定性濾紙過(guò)濾除去水樣中的懸浮生物和泥沙， 再經(jīng) 0.45μm 濾膜過(guò)濾， 移取 100 mL， 加入鹽酸調(diào)節(jié)至 pH 5.0左右。將制備好的 100 mL 水樣置于分液漏斗中，開啟固相萃取裝置真空系統(tǒng)， 以不超過(guò) 5 mL／min的流量通過(guò)活化后的SPE小柱， 當(dāng)樣品都通過(guò)萃取柱后， 用無(wú)酚水 5 mL 沖洗采樣器內(nèi)壁， 低真空抽干SPE 小柱。用 5 mL  乙酸乙酯洗脫劑以 1.5 mL／min流量反相過(guò) SPE 小柱， 洗脫 2- 氯苯酚和 2- 甲苯酚，收集液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水， 然后用 乙酸乙酯定容至 5mL， 取 1 μL 進(jìn)樣分析。