標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值確定和期間核查

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

<標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>

摘要：選測量主成分法，這樣可以直接獲得所需成分的量值，經(jīng)典且準(zhǔn)確度較高的方法，如重量法、滴定法、庫倫法、凝固點(diǎn)下降法等，常用的是滴定法、重量法。

1.以純物質(zhì)為原料制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

實(shí)驗(yàn)室用純物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，首先要確定純物質(zhì)的純度，確定的方法可以采取測量主成分法或雜質(zhì)扣除法。

選測量主成分法，這樣可以直接獲得所需成分的量值，經(jīng)典且準(zhǔn)確度較高的方法，如重量法、滴定法、庫倫法、凝固點(diǎn)下降法等，常用的是滴定法、重量法。這兩種方法要求的設(shè)備簡單，而且一般化學(xué)分析人員均能掌握，測量的不確定度一般能達(dá)到0. 2%，能夠滿足檢測實(shí)驗(yàn)室的要求。 如果采用滴定法，能用*或二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)，則該物質(zhì)的純度也就實(shí)現(xiàn)了溯源。

如果沒有合適的方法測定主含量，則可以采取雜質(zhì)扣除法。此時(shí)需注意雜質(zhì)的種類、方法的應(yīng)用條件、儀器對于不同雜質(zhì)靈敏度的差異等，并應(yīng)測定可能存在的所有雜質(zhì)。如采用色譜歸一法，物質(zhì)的純度應(yīng)當(dāng)足夠（99.5%以上），選擇的檢測器對各類雜質(zhì)的響應(yīng)應(yīng)盡可能相近。

在獲得了相對準(zhǔn)確可靠的純度結(jié)果和不確定度后，再配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（通常為標(biāo)準(zhǔn)溶液），并應(yīng)用于實(shí)際檢測中其次，應(yīng)根據(jù)該物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)確定合理的期間核查間隔，如對于穩(wěn)定性差的有機(jī)物，期間核查至少應(yīng)在幾個(gè)月，甚至幾周進(jìn)行一次，或在使用前重新測定純度；對于穩(wěn)定性很好的物質(zhì)，則可放 寬間隔，半年或一年進(jìn)行一次都是可行的。

如果對原純物質(zhì)進(jìn)行期間核查，則核查的內(nèi)容應(yīng)是重新測定純度。如果是對用純物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行期間核查，則可采用更別（如一級或二級）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核對，或用新配制的溶液對原溶液進(jìn)行測定。

2.基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于其與被測樣品基體相近，在很大程度上能克服基體對測量的影響，因此在質(zhì)量控制中應(yīng)用為廣泛。這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的確定可參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制方法進(jìn)行，如采用不同原理的方法或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室共同測定，以得到相對準(zhǔn)確的量值。

對于期間核查，由于基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常有多個(gè)特性量值，可選擇該物質(zhì)中量值易發(fā)生變化或含量較低的、有代表性的特性量進(jìn)行期間核查。核查的辦法可利用有證的或新配制的（純物質(zhì)）標(biāo)準(zhǔn)測定被核查基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量，并考慮基體對測量的影響。